Penentuan Koefisien Distribusi

PERCOBAAN II

PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI

I.         Tujuan Percobaan

Menentukan koefisien distribusi zat terlarut (NaOH) dalam sistem n-Heksan air berdasarkan ekstraksi pelarut.

II.      Tinjauan Pustaka

Jenis metode pemisahan ada berbagai macam, di antaranya yang paling baik dan populer adalah ekstraksi pelarut atas ekstraksi air. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform, dengan batasan zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi Soxhlet, sampai yang paling rumit, berupa alat “Counter Current Craig”. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut (Triyas, 2012).

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari suatu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Rahayu, 2009).

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur menawarkan banyak kemungkinan untuk pemisahan analitis. Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fasa pada kesetimbangan. Suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur. Semedikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada temperatur tertentu (Underwood, 1998).

Bila senyawa organik tidak larut sama sekali dalam air, pemisahannya akan lengkap. Namun, nyatanya, banyak senyawa organik, khususnya asam dan basa organik dalam derajat tertentu larut juga dalam air. Hal ini merupakan masalah dalam ekstraksi. Untuk memperkecil kehilangan yang disebabkan gejala pelarutan ini, disarankan untuk dilakukan ekstraksi berulang. Anggap anda diizinkan untuk menggunakan sejumlah tertentu pelarut. Daripada anda menggunakan keseluruhan pelarut itu untuk satu kali ekstraksi, lebih baik anda menggunakan sebagian-sebagian pelarut untuk beberapa kali ekstraksi. Kemudian akhirnya menggabungkan bagian-bagian pelarut tadi. Dengan cara ini senyawa akan terekstraksi dengan lebih baik. Alasannya dapat diberikan dengan menggunakan hukum partisi (Takeuchi, 2009).

 Cukup diketahui berbagai zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraklorida. Lagipula, bila cairan-cairan tertentu seperti karbon disulfida dan air, eter dan air, dikocok bersama-sama dalam satu bejana dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan. Cairan-cairan seperti itu dikatakan sebagai tak-dapat-campur (karbon disulfida dan air) atau setengah-campur (eter dan air), bergantung apakah satu ke dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah larut. Jika iod dikocok bersama suatu campuran karbon disulfida dan air kemudian didiamkan, iod akan dijumpai terbagi dalam kedua pelarut. Suatu keadaan kesetimbangan terjadi antara larutan iod dalam karbon disulfida dan larutan iod dalam air (Svehla,1985).

Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit (Annisa, 2008).

Menurt Soebagio (2010), menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah di kocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan berbagai rumus sebagai berikut :

KD = C₂/C₁ atau KD = C_o/C_a

Dari rumus tersebut  jika harga KD besar, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organik begitu pula sebaliknya. Rumus tersebut hanya berlaku bila:

a.  Solute tidak terionisasi dalam salah satu pelarut

b.  Solute tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut

c.  Zat terlarut tidak dapar bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya reaksi- reaksi lain.

Angka banding distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air). Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna daripada koefisien distribusi (K_D). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi, maka harga K_D sama dengan D (Triyas, 2012).

III.  Alat dan Bahan

3.1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu gelas ukur 15 mL, corong pisah 50 mL, buret 25 mL, erlenmeyer 50 mL, corong kaca, klem dan statif, pipet tetes dan gelas kimia 100 mL.

3.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan n-Heksana, larutan NaOH 0,1 N, indikator PP, dan larutan HCl 0,1 N.

IV.  Prosedur Kerja

Perlakuan pertama yaitu mengambil larutan NaOH 0,1 N sebanyak 12,5 mL, memasukkannya ke dalam corong pemisah 50 mL, kemudian menambahkan 12,5 mL larutan n-Heksana, mengocok dengan kuat dan membiarkan cairan terpisah. Setelah kedua cairan terpisah, membiarkan selama 20-30 menit. Selanjutnya, memisahkan kembali kedua cairan dengan cara membuka cepat corong pemisah, sehingga akan menghasilkan fraksi NaOH dalam air dalam n-Heksana.

Perlakuan selanjutnya, mengambil 5 mL fraksi NaOH dalam air, menitrasi dengan HCl 0,1 N dengan menggunakan indikator PP. Menghitung konsentrasi NaOH yang terdapat dalam larutan (a). Selanjutnya, mengambil 5 mL larutan NaOH 0,1 N, menitrasi dengan HCl 0,1 N dengan menggunakan indikator PP, lalu menghitung konsentrasi NaOH dalam larutan awal (b).

Perlakuan terakhir yaitu menentukan koefisien distribui (Kd) berdasarkan persamaan berikut :

            Kd =                atau                 Kd =

V.   Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil Pengamatan

No.	Volume titran (HCl)	Keterangan
1.	6,0 mL	(NaOH)air + indikator PP
2.	5,7 mL	(NaOH)org + indikator PP

5.2. Analisa Data

Diketahui : M HCl               = 0,1 N

                   Vol. (NaOH)_air = 5 mL

                   Vol. (NaOH)_org  = 5 mL

                   Vol. (HCl)_air      = 6,0 mL

                   Vol. (HCl)_org      = 5,8 mL

Ditanya : Kd = ... ?

Penyelesaian :

a.    Konsentrasi NaOH awal

[NaOH]_air      =  

                   =  

                       =   0,12 N

b.    Konsentrasi NaOH dalam air dan n-heksan

[NaOH]_org      =  

                       =  

                       =   0,116 N

c.       Koefisien Distribusi

Kd   =  

        =  

        =   0,96

5.3  Pembahasan

Ekstraksi adalah pemisahan berdasarkan distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Dalam ekstraksi dikenal istilah koefisien distribusi, yaitu perbandingan konsentrasi zat dalam dua pelarut yang tidak saling campur.

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi zat terlarut (NaOH) dalam sistem n-Heksan air berdasarkan ekstraksi pelarut, di mana sampel NaOH diharapkan dapat terpisah dalam salah satu pelarut. Ekstraksi pelarut adalah ekstraksi yang menggunakan dua fase cair yang berperan sebagai pelarut, dalam hal ini n-Heksan dan air.

Perlakuan pertama dalam percobaan ini yaitu memasukkan NaOH 0,1 N dan larutan n-Heksan ke dalam corong pisah masing-masing 12,5 mL, kemudian mengocoknya dengan kuat agar kedua larutan dapat tercampur secara sempurna sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan larutan tersebut. Kemudian kedua larutan dalam corong pisah tersebut didiamkan selama 20 menit, dengan tujuan untuk memisahkan NaOH dalam air dan NaOH dalam n-Heksan, ditandai dengan terbentuknya 2 lapisan pada larutan. Pada lapisan yang terbentuk, lapisan atas merupakan larutan NaOH dalam n-Heksan sedangkan lapisan bawah merupakan larutan NaOH dalam air. Pada perlakuan ini n-Heksan berperan sebagai pelarut organik, sehingga menghasilkan lapisan NaOH dalam n-Heksan. Terbentuknya dua lapisan dikarenakan adanya perbedaan berat jenis dari kedua pelarut yang digunakan. Menurut Rahma (2012), berat jenis larutan n-Heksan yaitu 0,659 ^g/_cm³, lebih rendah dibandingkan dengan berat jenis air yaitu 1 ^g/_cm³ sehingga larutan NaOH dalam n-Heksan berada pada lapisan bagian atas dan larutan NaOH dalam air berada pada lapisan bagian bawah. Kedua lapisan ini kemudian dipisahkan dengan membuka tutup corong pisah, sehingga diperoleh fraksi NaOH dalam air dalam n-Heksan.

Setelah itu, sebanyak 5 mL larutan yang telah dipisahkan tadi dititrasi menggunakan larutan HCl 0,1 N dengan indikator PP. Penggunaan indikator PP bertujuan untuk menunjukkan titik akhir titrasi, yaitu terbentuknya larutan bening atau hilangnya warna merah muda pada larutan. Indikator yang digunakan adalah indikator fenolftalein karena titrasi yang dilakukan adalah titrasi asam-basa (titrasi penetralan), di mana trayek pH indikator PP adalah 8,2-10,0, dengan perubahan warna bening-merah muda (Polling, 1986). Titrasi NaOH dengan larutan HCl ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi total NaOH 0,1 N yang akan terdistribusi pada pelarut organik dan air. Pada titrasi ini diperoleh volume HCl yang digunakan adalah 5,8 mL dan konsentrasi NaOH dalam air dalam n-Heksan adalah 0,116 N.

Perlakuan selanjutnya yaitu menitrasi 5 mL larutan NaOH dengan HCl 0,1 N menggunakan indikator PP. Tujuan dari titrasi ini yaitu untuk mengetahui konsentrasi NaOH dalam larutan awal. Setelah terjadi perubahan warna larutan dari merah muda menjadi bening, diperoleh volume HCl yaitu 6,0 mL dan konsentrasi NaOH awal yang diperoleh yaitu 0,12 N.

Dari hasil yang diperoleh, dapat dilihat bahwa volume HCl yang digunakan dalam menitrasi NaOH dalam air dalam n-Heksan lebih kecil daripada volume HCl dalam titrasi NaOH awal. Perbedaan volume HCl dalam proses titrasi ini disebabkan oleh NaOH pada fase air sudah terdistribusi dalam larutan n-Heksan. Distribusi n-Heksan dalam NaOH ini menyebabkan konsentrasi NaOH berkurang, sehingga volume HCl yang digunakan untuk menitrasi larutan NaOH fase air (awal) lebih besar daripada volume HCl yang digunakan untuk menitrasi fraksi NaOH dalam air dalam n-Heksan atau dengan kata lain untuk menetralkan NaOH yang terdistribusi dalam n-Heksan diperlukan HCl yang lebih sedikit.

Berdasarkan konsentrasi NaOH awal dan konsentrasi NaOH dalam air dalam n-heksan, diperoleh nilai koefisien distribusi sebesar 0,96. Menurut Anita (2011), jika koefisien distribusi <1, berarti NaOH lebih banyak terdistribusi dalam air; jika koefisien distribusi =1, berarti jumlah NaOH yang terdistribusi dalam air setara dengan jumlah NaOH yang terdistribusi dalam n-Heksan; jika koefisien distribusi >1, berarti NaOH lebih banyak terdistribusi dalam n-heksan. Maka, dapat dikatakan dalam percobaan ini NaOH lebih banyak terdistribusi dalam air dibandingkan dalam n-Heksan. Hal ini ditunjukkan dengan nilai koefisien distribusi yang nilainya lebih dari 1.

VI.  Kesimpulan

 Berdasarkan pengamatan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

1.      Koefisien distribusi adalah perbandingan konsentrasi kesetimbangan zat terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur.

2.      Ekstraksi pelarut merupakan ekstraksi yang menggunakan dua fase cair yang berperan sebagai pelarut.

3.      Volume HCl yang digunakan pada titrasi NaOH dalam air dalam n-Heksan yaitu sebesar 5,8 mL dengan konsentrasi NaOH 0,116 N, sementara volume HCl yang digunakan untuk titrasi NaOH awal yaitu sebesar 6,0 mL dengan konsentrasi NaOH awal 0,12 N.

4.      Koefisien distribusi NaOH yang diperoleh yaitu 0,96. Hal ini menunjukkan bahwa NaOH lebih banyak terdistribusi dalam air dibandingkan dalan n-Heksan.

DAFTAR PUSTAKA

Anita. 2011. Penentuan Koefisien Distribusi. http://moslem-chemist.blogspot.com/2011/12/laporan-praktikum-penentuan-koefisien_24.html. Diakses pada tanggal 15 November 2013.Palu.

Annisa. 2008. Pemisahan Campuran yang Tidak Saling Bercampur. http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/16/pemisahan-campuran-yang-tidak-saling-campur.html. Diakses pada tanggal 15 November 2013.Palu.

Polling, C. 1986. Ilmu Kimia. Erlangga. Jakarta.

Rahayu, Suparni S. 2009. Ekstraksi. http://www.chem-is-try.org/materi-kimia/kimia_industri/teknologi_proses/ekstraksi.html. Diakses pada tanggal 15 November 2013. Palu.

Rahma, Aisyah. 2012. Penentuan koefisien Distribusi. http:// jurnalilmiahfarmasi .blogspot.com. Diakses pada 15 November 2013. Palu.

Soebagio, dkk. 2000. Kimia Analitik II (JICA). Universitas Negeri Malang. Malang.

Svehla, G. 1985. VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

Takeuchi, Yoshito. 2009. Metode Pemisahan Standar. http://www.chem-is-try.org materikimia/kimia_dasar/pemurnian_material/metode_pemisahan_standar/. Diakses pada tanggal 15 November 2013.Palu.

Triyas. 2012. Koefisien Distribusi. http://triyasrahayu.blogspot.com/2012/02/ praktikum-kimia-analitik-koefisien.html. Diakses pada tanggal 15 November 2013. Palu.

Underwood, A. L dan Day A. R. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.